石墨管使用時注意的事項 石墨管作為石墨爐的心臟,在一次分析的總體穩(wěn)定性方面起著至關(guān)重要的作用,為了確保從一個霧化周期到另一個霧化周期中分析條件的穩(wěn)定,所有石墨零件——石墨錐、石墨管和平臺,收到儀器制造商和石墨制造商的嚴(yán)格質(zhì)量控制。
石墨管是利用石墨制作出來的一種用于生產(chǎn)和實驗的材料,高純石墨管是含量大于百分之九十九點九的石墨管,是石墨管當(dāng)中品質(zhì)比較好的產(chǎn)品,是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的,該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點。
石墨管使用時注意事項
(1)當(dāng)石墨管已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
(2)啟換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。
(3)調(diào)節(jié)自動進樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
(4)請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸 必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)變壞。
(5)動儀器事先設(shè)計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
(6)石墨管用的保護氣體應(yīng)該采用高純度的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴(yán) 重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
(7)石墨管采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。