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液相色譜儀各部分的養護
  • 發布日期:2019-09-20      瀏覽次數:1274
    •   液相色譜儀各部分的養護:
       
        1、 泵。泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態的泵,基線平穩,保留時間重現性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩。
       
        1)選擇**的溶劑和試劑,在進入儀器前用 0.45um 膜過濾,并進行脫氣處理。
       
        2)泵開始使用時,一定要用合適的流動相*清洗干凈。
       
        3)定期檢查并更換在線過濾片及有關的墊圈,經常清洗進液處的微孔濾頭。
       
        4)改變流動相時,應注意沉淀的產生,以防止泵堵塞。
       
        2、色譜柱。色譜柱是化合物分離的關鍵。保養良好的色譜柱具有很高的塔板數,基線平穩。
       
        1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩;安裝時要保證閥件或管路的清潔。
       
        2)流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
       
        3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進樣量。如果樣品比較臟,要進行凈化或提純處理。
       
        4)分析結束后要清洗掉進樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱。
       
        5)如長期不用,用適當的有機溶劑保存并封閉或定期補充合適的流動相。
       
        3 、檢測器
       
        分析完成后,馬上關閉檢測器。
       
        4 、進樣器
       
        分析結束后反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。
       
        ● 環境溫度10?C~30?C,8小時內溫度波動不超過±3℃,環境相對濕度低于85%。
       
        ● 嚴格按照使用說明書操作儀器,不得擅自更改操作步驟。
       
        ● 瓶內溶劑過濾器的維護
       
        ● 色譜柱的維護
       
        柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。
       
        柱溫一般不超過40℃。
       
        流動相使用前要脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相。
       
        以硅膠為基質的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流動相的pH值在3.0~8.0之間。
       
        進樣樣品要適當提取純化,嚴格控制進樣量,避免超負荷進樣。對250×4.6mm的柱子,每次**進樣量應不超過100μg。
       
        避免柱頭突然產生大的壓力波動,擾動損傷柱床。泵啟動過速、升壓過快、樣品閥搬動過慢等到,均可造成的柱壓大的波動。
       
        每天分析測定結束后,都要用適當的溶劑來充分清洗色譜柱。對反相柱,可先用足量的等比例的水*洗凈其中的酸、堿或鹽類,再用甲醇或乙腈沖洗。
       
        若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉。反相柱可保存在甲醇或乙腈中,正相柱保存在非極性有機溶劑(如己烷)中。
       
        ● 進樣閥的維護
       
        進樣時,進樣針應插到底。
       
        不使用時將針頭留在進樣器內。
       
        進樣時應使用液相色譜平頭進樣針。
       
        常用密封墊的材質適用于樣品溶液pH<10, 否則換特氟隆材質的密封墊pH10-13。
       
        清洗應使用針口清洗器。
       
        每天分析工作結束后,要用樣品溶液相似溶劑清洗進樣閥中殘留的樣品。
       
        六通閥的5、6號出口要與進樣口在同一水平線上,以防止虹吸現象的發生,導致進樣量的重復性變異。
       
    魏經理
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